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By P. Hahn-Weinheimer, A. Hirner, K. Weber-Diefenbach (auth.)

Die moderne chemische Analytik macht in großem Umfang von instrumentellen physika­ lischen Methoden Gebrauch. Eine der leistungsfähigsten, und in ihrem Anwendungsbereich einzigartigen ist die Röntgenfluoreszenzanalyse (RF A). Sie verdankt dies vor allem den folgenden Eigenschaften: Sie ist zerstörungsfrei und benötigt wenig Probenmaterial. Es ist möglich, nahezu alle chemischen Elemente nachzuweisen; der Anwendungsbereich er~ streckt sich auf feste und flüssige Substanzen der verschiedensten paintings. Die Möglichkeiten der RFA sind erst verhältnismäßig spät erkannt und verwirklicht wor­ den. Obwohl die Röntgenstrahlen bereits 1895 entdeckt worden waren, wurden erst Anfang der fünfziger Jahre brauchbare Analysengeräte auf den Markt gebracht, als die elektronische Meßtechnik genügend weit entwickelt warfare. Die Methode bürgerte sich ver­ hältnismäßig rasch ein, wobei zunächst als wesentliche Eigenschaft der RF A die erreich­ naked hohe Präzision galt. Im Lauf der weiteren Entwicklung gelang es mit Hilfe von sorg­ fältig ausgearbeiteten Korrekturverfahren eine nahezu ebenbürtige Genauigkeit zu er­ reichen. struggle zunächst die Bestimmung von mittleren und hohen Konzentrationen das Hauptanwendungsgebiet, so sind seitdem viele leistungsfähige Verfahren der aspect­ spurenanalytik entwickelt worden. RF A wie kaum eine andere Analysenmethode. Von der Mikroelektronik profitierte die Röntgensequenz-und Simultanspektrometer werden durch Mikrocomputer gesteuert, die oft notwendige umfangreiche Datenverarbeitung erfolgt durch dedizierte Prozeßrechner. Dadurch ist es möglich, bei hohen Anforderungen an die Analysenqualität, Analysen' in großer Zahl wirtschaftlich durchzuführen. In der deutschsprachigen Literatur hat bis jetzt eine zusammenfassende Darstel1u~g der Röntgenfluoreszenzanalyse gefehlt, die diesem modernen Entwicklungsstand gerecht wird.

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10% Elektronen erzeugen, die die erste Dynode erreichen. Zwischen Photokathode und Anode des Photovervielfachers liegt eine Hochspannung von 600 ... 1000V, die von einer Widerstandskette rn-fach unterteilt wird. über diesen Widerstandsteiler werden m Dynoden so mit Spannung versorgt, daß sich die von Dynode zu Dynode bewegenden Sekundärelektronen in einem ständigen Potentialgefälle befmden. Da jedes einfallende Elektron aus der Dynode zwei bis vier Sekundärelektronen herausschlägt, erhält man an der Anode eine Elektronenwolke, die am Entkoppelkondensator zu Spannungsimpulsen im Millivoltbereich fuhrt.

Während bei der Makrosonde die Rasterpunkte im lichtmikroskopischen Bild der Probenoberfläche dargestellt werden können, wird im Fall der Mikrosonde diese Korrelation mit Hilfe des dem lichtoptischen sehr ähnlichen elektronenoptischen Bild (Messung der rückgestreuten Sekundärelektronen) bewerkstelligt. 8 ist das Prinzip der Elektronenstrahlmikrosonde dargestellt. Die Fokussierung und gezielte Ablenkung des Elektronenstrahls erfolgt durch elektrische und magnetische Felder. Die gesamte Anordnung befindet sich im Hochvakuum.

9 zeigt ein schematisches Funktionsdiagramm einer Apparatur zur EDRFA. Die durch Röntgenstrahlung in der Probe angeregte Fluoreszenzstrahlung passiert den Kollimator und fällt durch ein dünnes Fenster auf den Si(Li)-Detektor. 4). Zur Minimalisierung des Rauschens und Einschränkung der Beweglichkeit von Lithiumatomen im Si(Li)-Detektor werden der Halbleiterdetektor und die erste Stufe des Vorverstärkers mit flüssigem Stickstoff gekühlt. Im Blockdiagramm folgen die Endverstärkung zusammen mit Netzwerken zur Impulsformung, bestehend aus Bandpaßflltem und Basislinienkonstanthalter, die dazu dienen, für den dem Vielkanalanalysator vorgeschalteten Analog-Digital-Converter (ADC) akzeptable Impulse zu bilden.

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